酸堿滴定酸堿滴定法（GB/T258和GB/T264）

如何利用自動電位滴定儀進(jìn)行酸堿滴定酸堿滴定法（GB/T258和GB/T264）

由于酸堿滴定發(fā)測定用的是95%乙醇作溶劑，用氫氧化鉀來滴定。因此，乙醇、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點(diǎn)判斷對測定結(jié)果影響很大。為提高測定的準(zhǔn)確性必須注意下面幾點(diǎn)：

①所用乙醇的純度要合乎要求，必要時應(yīng)加以提純處理，以除去所含的酸、醛和其他干擾物;不能使用無水乙醇作溶劑，因?yàn)樗岫仁潜硎臼彤a(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量，95%乙醇中含有5%的水，有助于無機(jī)酸的溶解抽提。

②滴定過程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對二氧化碳的溶解能力較強(qiáng)，而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用，因此滴定時動作要迅速，從停止加熱到滴定結(jié)束不得超過3min，以減少二氧化碳對滴定的影響。

③各次測定所加指示劑的量要相同，不能加太多，以免引起滴定誤差。

④滴定至終點(diǎn)附近時，應(yīng)逐滴加入堿液，當(dāng)估計還差1～2滴就會達(dá)到終點(diǎn)時，應(yīng)改為半滴半滴加，以減少滴定誤差。

⑤為了便于觀察指示劑的顏色，可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板，使滴定在白色背景下進(jìn)行。

⑥測定用過潤滑油的酸值，往往因酸值過大或潤滑油太臟，致使終點(diǎn)不明顯或看不清，可采取試樣減量1/2～1/4的辦法，若仍有困難，可用分液漏斗將潤滑油與抽提液分離。并將抽提液再加熱至沸騰，趁熱滴定。

⑦油品顏色很深時，往往不宜用指示劑測定酸值，必須改用電位滴定或其他方法滴定終點(diǎn)，如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤滑劑酸值測定法（電位滴定法）》。